FD凍幹機的具體使用方法可能因型號和品牌而有所差異,但一般來說,可以參考以下步驟:
準備工作
檢查設備:確保凍幹機的電源線連接正常,各部件完好無損,無泄漏、鬆動等情況。同時,檢查真空泵的油位和狀態,確保其能正常工作,若油位不足需添加適量的真空泵油。
清潔樣品:將待凍幹的樣品進行適當處理和清潔,去除表麵的雜質、水分等,以免影響凍幹效果和設備的正常運行。對於液體樣品,可進行過濾或離心等操作;對於固體樣品,要確保其表麵幹淨、無油汙等。
預冷準備:打開凍幹機的電源開關,啟動製冷係統,使冷阱溫度逐漸降低。一般來說,需要提前預冷至少30分鍾,讓冷阱充分降溫,以便在後續的凍幹過程中能夠有效地捕獲水蒸氣。
樣品預處理
預凍樣品:將處理好的樣品放入合適的容器中,如凍幹瓶、托盤等,然後將裝有樣品的容器放入凍幹機的冷阱中或低溫冰箱中進行預凍。預凍溫度通常應低於樣品的共熔點溫度,一般建議比樣品的共熔點低幾度,以確保樣品凍結。如果預凍不充分,在後續的抽真空升華過程中,樣品可能會膨脹起泡,影響凍幹效果。
安裝樣品:預凍完成後,將預凍好的樣品從低溫環境中取出,迅速轉移到凍幹機的幹燥盤中。對於采用橡膠閥連接的凍幹機,需先將橡膠閥關閉(閥芯長把向上),待真空度達到20Pa以下時,再將預凍後的凍幹瓶插入橡膠閥下接口,並將塑料閥芯向下旋轉180°。
抽真空
啟動真空泵:按下凍幹機的“真空泵”開關,啟動真空泵開始抽真空。此時,凍幹機內部的氣壓會逐漸降低,當真空度降到1000Pa以下時,方可顯示實際真空度,正常工作時真空度一般在20Pa以下。
檢查真空度:在抽真空過程中,要密切關注真空度的變化。如果真空度下降緩慢或無法達到要求,可能是由於係統泄漏、樣品含水量過高等原因導致,需要及時排查並解決問題。
加熱幹燥
設置加熱溫度:根據樣品的種類和性質,設置合適的加熱溫度。一般來說,加熱溫度不宜過高,以免樣品發生變性、分解等不良反應。對於大多數生物樣品和藥品,加熱溫度通常在室溫到60℃之間。
開始加熱幹燥:啟動加熱係統,對樣品進行加熱。隨著溫度的升高,樣品中的冰會逐漸升華成水蒸氣,通過冷阱被捕獲。加熱時間和溫度的控製要根據樣品的實際情況進行調整,一般需要數小時甚至更長時間才能完成幹燥過程。
結束工作
判斷幹燥終點:幹燥完成後,先關閉加熱係統,然後等待一段時間,讓樣品自然冷卻。可以通過觀察樣品的外觀、重量變化等來判斷幹燥是否完成。一般來說,當樣品的重量不再變化或變化極小時,可以認為幹燥已經完成。
取出樣品:關閉真空泵,慢慢打開進氣閥,使凍幹機內部恢複常壓。然後打開凍幹機的艙門,取出幹燥好的樣品。取出的樣品應及時進行密封包裝,並存放在幹燥、陰涼的地方,避免吸濕受潮。
清理設備:幹燥結束後,要及時清理凍幹機內部的殘留樣品、冰霜等,保持設備的清潔。同時,要對冷阱進行化霜處理,將冷阱中的冰融化後排出機外。
總之,FD凍幹機的操作流程包括準備工作、樣品預處理、抽真空、加熱幹燥以及結束工作等多個步驟。每個步驟都需要嚴格按照操作規程進行,以確保凍幹效果和設備的安全運行。